Oznaczanie azotu met. Kjeldahla

Naważkę powietrznie suchej gleby w ilości 10 g wsypać do kolby Kjeldahla o pojemności
250 cm3, zwilżyć glebę 10 cm3 H2O destylowanej i pozostawić na 30 min. Następnie dodać 5 cm3 stężonego H2SO4, szczyptę zmielonego żelaza i pozostawić na dalsze 15 min. mieszając kilkakrotnie zawartość kolby. Dodać 30 cm3 stężonego H2SO4 oraz 1,0 g K2SO4, 0,2 g mieszaniny selenowej lub 1,0 g CuSO4 i rozpocząć spalanie. Początkowo ogrzewanie prowadzimy na małym płomieniu, a następnie stopniowo go zwiększając doprowadzamy zawiesinę do stanu wrzenia, który utrzymujemy do momentu odbarwienia cieczy. Po ostygnięciu, zawartość kolby ostrożnie rozcieńczamy wodą destylowaną i przenosimy ilościowo do kolby miarowej o pojemności 100 cm3. Doprowadzamy w niej temperaturę roztworu do 20oC, dodajemy 2-3 krople czerwieni metylowej, uzupełniamy H2O destylowaną i dokładnie mieszamy.
Oznaczanie N przeprowadzamy w aparacie Kjeldahla-Parnasa , na podstawie
oddestylowania amoniaku. Pod chłodnicą aparatu umieszczamy kolbę stożkową o pojemności 200 cm3, zawierająca 25 cm3 0,1N H2SO4 z dodatkiem 3-4 kropli wskaźnika Tashiro, zważając aby rurka kończąca chłodnicę była zanurzona w kwasie. Pobieramy pipetą 50 cm3 roztworu i wprowadzamy przez lejek tulipanowy do kolby destylacyjnej. Popłukujemy lejek H2O destylowaną, dodajemy 50 cm3 33% NaOH, barwa roztworu powinna zmienić się z czerwonej na żółtą, powtórnie przepłukujemy lejek H2O destylowaną i zamykamy kran (3a). Następnie zamykamy kran (3c), otwieramy kran (3b) i ogrzewamy kolbę z wodą do wrzenia. W tym momencie zamykamy kran (3b) wskutek czego powstająca para wodna doprowadza do wrzenia zawartość kolby destylacyjnej. Uwolniony w środowisku alkalicznym NH3 wraz z parą wodną przechodzi poprzez deflegmator i chłodnicę do odbieralnika.
Destylację prowadzi się do zwiększenia o 1/4 pierwotnej objętości roztworu w
odbieralniku, po czym koniec chłodnicy spłukujemy przy pomocy tryskawki wodą destylowaną. Następnie odmiareczkowujemy kwas siarkowy nie związany przez amoniak, 0,1N NaOH, do uzyskania zielonego zabarwienia. Równolegle wykonujemy próbę kontrolną, polegającą na zmiareczkowaniu 25 cm3 0,1N H2SO4 po oddestylowaniu roztworu zawierającego wszystkie odczynniki, ale bez dodatku gleby.
Obliczanie wyników:
%N =(M1 - M2) · n · 0,014
m
· 100

gdzie:
M1 - ilość cm3 0,1N NaOH, zużyta na miareczkowanie próby kontrolnej,
M2 - ilość cm3 0,2N NaOH, zużyta podczas miareczkowania próby glebowej,
n - miano roztworu NaOH,
0,014 - miligramorównoważnik azotu,
100 - przeliczenie na procenty
m - masa gleby w g odpowiadająca 50 cm3 roztworu pobranego do destylacji.
Odczynniki:
1. 0,1N H2SO4 : 2,8 cm3 stężonego H2SO4 (d=1,84), dodać do kolby miarowej o pojemności 1 dcm3, zawierającej ok. 500 cm3 H2O destylowanej i po ostudzeniu uzupełnić wodą do kreski,
.2 0,1N NaOH : 4 g NaOH rozpuścić w 1 dcm3 H2O destylowanej,
3. 33% NaOH : rozpuścić w zlewce 330 g NaOH i uzupełnić do objętości 1 dcm3 H2O destylowaną,
4. 0,03% roztwór czerwieni metylowej : 300 mg czerwieni metylowej rozpuścić w 1 dcm3 alkoholu etylowego,
5. wskaźnik Tashiro : do 100 cm3 0,03% roztworu czerwieni metylowej dodać 15 cm3 0,1% roztworu wodnego błękitu metylowego (100 mg błękitu metylowego rozpuścić w 100 cm3 wody destylowanej),
6. CuSO4 - sproszkowany,
7. Fe metaliczne - sproszkowane.
Powrót do metod oznaczania